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Universität Göttingen
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Komplexe dünne Schichten / Laserdeposition

Leiter: Prof. Dr. Hans-Ulrich Krebs





--- AKTUELLES ---
Presse: DESY Pressemeldung, Mitteilung Uni Göttingen, Göttinger Tageblatt

Sub-5 nm hard x-ray point focusing
by a combined Kirkpatrick-Baez mirror and multilayer zone plate

F. Döring, A.L. Robisch, C. Eberl, M. Osterhoff, A. Ruhlandt, T. Liese, F. Schlenkrich, S. Hoffmann,
M. Bartels, T. Salditt, and H.U. Krebs, Optics Express Vol. 21 (2013) 19311–19323.

Labor Gruppe
Juni 2014: Cornelia Mewes, Florian Döring, Bea Jaquet, Susanne Schlenkrich mit Henri Schlenkrich, Felix Schlenkrich, Hans-Ulrich Krebs, Christian Eberl, Sinja Pagel, Anna Major

Arbeitsgebiete: Die Arbeitsgruppe beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung komplexer Dünnschichtsysteme mittels gepulster Laserdeposition (PLD). Unsere Forschung wird gefördert von den Sonderforschungsbereichen SFB602 (B8 und B10) und SFB755 (C4), sowie dem Graduiertenkolleg GK782:



Gepulste Laserdeposition (PLD):




Literatur
PLD-Methode schematisch und Daten der erstmals mittels PLD hergestellten Materialien.

Aufgrund der interessanten Ergebnisse von Dijkkamp et al. starteten auch wir 1987 mit der Herstellung von HTSL und stellten ab 1993 als erste Gruppe systematisch metallische Legierungen und Schichtpakete (H.U. Krebs and O. Bremert, Appl. Phys. Lett. 62, 1993, 2341) her. Zur Zeit befassen wir uns vor allem mit komplexen dünnen Schichten: Metall/Keramik-Schichtpaketen, Polymeren und Polymer/Metall-Verbundmaterialien.

Abbildung 1:
Schematische Darstellung der Prozesse, die bei der Laserdeposition von Metallen eine wichtige Rolle spielen:
Depostion, Implantation und Absputtern


Abbildung 2:
Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer laserdeposnierten Fe-Schicht mit Tröpfchen


Abbildung 3:
Veränderung der Textur von Permalloy mit dem Gasdruck während der Laserdeposition.


Abbildung 4:
In-situ Elektronenbeugungsbild einer auf einer Ag-Unterlage epitaktisch gewachsenen Fe-Schicht.


Abbildung 5:
Multilagen-Zonenplatte, hergestellt durch Kombination von PLD und FIB (focused ion beam), mit TEM-Aufnahme der Einzelschichten.


Abbildung 6:
Messung der Infrarot-Absorption einer laserdeponierten PMMA-Schicht im Vergleich zum Bulk-Target.


Abbildung 7:
Härte einer laserdeponierten Polymerschicht (PMMA) im Vergleich zum Bulkmaterial.


Abbildung 8:
Mechanische Spektroskopie mittels Plasma Plume Excited Reed (PPXR) unterschiedlich dicker laserdeponierten Polymerschichten (PMMA).


Abbildung 9:
TEM-Aufnahmen von PMMA-Schichten mit eingebetteten Cu- bzw. Ag-Nanoclustern.


Abbildung 10:
Wachstum von Polymer/Cu-Schichtpaketen auf Si (a) Wellenstrukturen entstehen in Cu-Schichten durch Spannungen, die durch das weiche PMMA nicht aufgefangen werden können (b) glatte Grenzflächen aufgrund härterer Polymerschichten (BisDMA)


Abbildung 11:
Epitaktisches Wachstum von Cu-Inseln auf Si


Bei der gepulsten Laserdeposition(PLD, Wellenlänge 248 nm, Pulsdauer 30 ns) werden ein bzw. mehrere Targets mit einem fokussierten gepulsten Laserstrahl bestrahlt und durch Deposition des ablatierten Materials auf einem Substrat dünne Schichten hergestellt. Die PLD-Technik ist hierbei aus vielen Gründen eine flexible Dünnschichtmethode. Zum einen liegt die Energiequelle außerhalb der Depositionskammer, so dass man im UHV oder auch in inerter bzw. reaktiver Gasatmosphäre dünne Schichtsysteme präparieren kann. Zum anderen erlaubt ein Stöchiometrieübertrag zwischen Target und Substrat die Deposition von unterschiedlichsten, teils sehr komplexen Materialien, wie z.B. Hochtemperatursupraleitern, Oxiden, Karbiden, Nitriden, halbleitern, Metallen und sogar Polymeren, Fullerenen oder Biomaterialien mit hohen Depositionsraten. Weiterhin ist sie eine Methode, bei der oftmals energetische Teilchen deponiert werden, was zu Implantationseffekten, Defektbildung, internem Stress und Wiederabsputtern führen kann (siehe Abb. 1). I.a. erhält man glatte Filme mit einigen Tröpfchen (Abb. 2).

Beim Wachstum dünner Schichten und Vielfachschichten ist die Minimierung bzw. die kontrollierte Einstellung der Rauigkeit von Oberflächen und Grenzflächen von immenser Bedeutung. Daher studieren wir, wie Rauigkeiten in Schichtpaketen minimiert bzw. vermieden werden können, d.h. welche Mechanismen beim Wachstum dünner Schichten abhängig von Teilchenenergie, Depositionsrate und Substrattemperatur für die auftretenden Grenzflächen und Oberflächenrauigkeiten verantwortlich sind. Innere Rauigkeiten sowie Struktur, Textur und innere Spannungen werden mittels Röntgenbeugung (XRD, siehe Abb. 3), Reflektometrie (XRR), Elektronenmikroskopie (TEM), in-situ Elektronenbeugung (THEED, siehe Abb. 4) und Biegebalkenmethode systematisch ermittelt.


Präparation von Röntgenoptiken:

Mikroskopie mit Röntgenstrahlung ist von großer Bedeutung für die Biowissenschaften, Polymer- und Kolloid-Untersuchungen bis hin zu den Geowissenschaften. Unser Ziel ist die Entwicklung von Röntgenoptiken aus für unterschiedliche Wellenlängenbereiche optimierten Schichtpaketen. Neuerdings stellen wir mit einem neuen Verfahren, der Kombination von PLD und FIB (focused ion beam), erfolgreich Multilayer Laue Linsen (MLL) und Multilagen-Zonenplatten (MZP) her, die eine Punkt-Fokussierung für harte Röntgenstrahlung unterhalb von 5 nm erlauben (siehe Abb. 5).


Laserdeposition von Polymeren:

Die Eigenschaften (z.B. mechanische, optische) dünner Polymerfilme, etwa Poly(methyl-methacrylat) (PMMA) oder Polycarbonat (PC) lassen sich durch die Kettenlänge der Polymere, ihren Vernetzungsgrad, Variation der Seitengruppen und "Zulegieren" einer zweiten Komponente stark beeinflussen. Hierbei wird für technische Anwendungen oftmals eine große Härte und Abriebfestigkeit gewünscht, die man z.B. durch eine starke Vernetzung bei der Herstellung dünner Polymerfilme durch Plasmapolymerisation erreichen kann. Ansonsten werden PMMA-Schichten in medizinischen Aufgabenbereichen, Halbleiter-Design und in der Lithographie als Photoresist eingesetzt.

Mit der gepulsten Laserdeposition steht uns für die Präparation dünner Polymerschichten (z.B. PMMA oder PC) eine erprobte Herstellungsmethode zur Verfügung. Diese Methode wurde zum ersten Mal 1988 von Hansen und Robitaille auf reine Polymere angewandt und führt dort i.a. zu einer verkürzten Kettenlänge und einem gewissen Vernetzungsgrad. Allerdings werden die Mechanismen der Ablation (photothermische bzw. photochemische Prozesse) und des Filmwachstums für verschiedene Polymersysteme kontrovers diskutiert und eine detaillierte Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung, der Vernetzung und des Einflusses auf die (mechanischen) Eigenschaften fehlt in der Literatur weitgehend. Die Eigenschaften der hergestellten Filme, die Abhängigkeiten von Struktur, Zusammensetzung sowie Änderungen der Seitengruppen, und ihre thermische Stabilität während anschließender Wärmebehandlungen werden mittels Infrarotspektroskopie (FTIR, siehe Abb. 6), Größenausschlusschromatographie (SEC, in der Gruppe Prof. Buback, Chemie), Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS), Rasterelektronenmikroskopie (REM), Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Thermogravimetrie (TGA) studiert. Ferner steht neben Härtemessungen mit einem Nanoindenter (Abb. 7) ein in-situ Biegebalken-Verfahren (Deposition des Polymerfilms auf Biegebalken und direkte Beobachtung während der Laserdeposition, PPXR) zur temperaturabhängigen mechanischen Spektroskopie zur Verfügung (siehe Abb. 8).


Polymer/Metall Verbundmaterialien:

Ziel ist die systematische Herstellung von laserdeponierten Verbundschichten aus Polymeren mit eingebetteten Metall-Nanoclustern bzw. Polymer/Metall-Schichtstrukturen sowie die Untersuchung der Mikrostruktur, inneren Spannungen und der elektrischen, mechanischen und optischen Filmeigenschaften. Bei der Herstellung wird die Stärke der Laserablation ausgenutzt, unterschiedliche Materialklassen gemeinsam präparieren zu können. Durch Inselwachstum der Metalle auf der zuvor deponierten Polymerunterlage bilden sich zunächst isolierte kugelförmige Metallcluster (Abb. 9), die bei zunehmender Metallmenge koaleszieren und schließlich einen geschlossenen Film ergeben. Die Charakterisierung des Polymers bzw. der Metallcluster und -schichten erfolgt mit Infrarotspektroskopie (FTIR), Röntgenbeugung (XRD) und Elektronenmikroskopie (REM, TEM) im Detail. Insbesondere ist die Frage der Struktur, Form, Größenverteilung und des lateralen Ordnungsgrads der Cluster von Interesse, ferner die Eigenschaften der Clusterschichten sowie bei den Schichtpaketen die Grenzflächenbeschaffenheiten und inneren Spannungen (Abb. 10).


Epitaktisches Wachstum von Cu auf Si:

Ziel ist die systematische Untersuchung des epitaktischen Wachstums von Cu auf unterschiedlich orientierten Si-Substraten. Bei hohen Substrattemperaturen oberhalb von 200�C sind die Inseln so groß, dass sie leicht im Rasterelektronenmikroskop nachweisbar sind (Abb. 11). Das Wachstum der Inseln sowie die zugrundeliegenden Mechanismen werden mit Röntgenbeugung (XRD), Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Elektronenmikroskopie (REM, TEM) im Detail studiert. Insbesondere ist die Frage der Struktur, Form und Größenverteilung von Interesse.


Ausgewählte Literatur:
(vollständige Liste und Anforderungsmöglichkeit unter
Veröffentlichungen)

F. Döring, A.L. Robisch, C. Eberl, M. Osterhoff, A. Ruhlandt, T. Liese, F. Schlenkrich, S. Hoffmann, M. Bartels, T. Salditt, H.U. Krebs, Sub-5 nm hard x-ray point focusing by a combined Kirkpatrick-Baez mirror and multilayer zone plate, Optics Express Vol. 21 (2013) 19311–19323.

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